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滴定水中銨離子時需要注意的問題

時間:2022-08-25 11:17:33   訪客:614

水樣分析中需要注意的問題
1、分析過程中水樣中存在的尿素可能是主要干擾物質,在規定條件下會以氨的形式蒸餾出來,導致最終分析結果偏高,揮發性胺類也會造成干擾,它們會在滴定過程中被蒸餾掉并與酸反應,從而使結果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也可以通過這種方式進行分析。
2、實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并盡快進行分析,或用濃硫酸酸化至pH<2,2-5℃保存。但是,必須注意防止酸化樣品因吸收空氣中的氨而受到污染。
3、如果水樣中有余氯,分析時應加入幾粒結晶硫代硫酸鈉除去。
4、如果水樣呈酸性或堿性,先加入氫氧化鈉或硫酸調節pH=7.0。
5、如果水樣中的鈣含量大于250mg,由于鈣和磷酸鹽形成磷酸鈣沉淀而釋放出氫離子,會降低pH值,影響氨的蒸餾。因此,每 250 mg 鈣應添加 10 mL 磷酸鹽緩沖液。
滴定水中銨離子時需要注意的問題
1、對氨含量高的樣品餾分進行滴定時,可用濃度為0.1mol/L的鹽酸標準溶液代替。
2、氨只要蒸餾到接收瓶即可進行滴定。如果氨蒸發速度慢,則可能有干擾物質正在緩慢水解產生氨。
3、蒸餾前要仔細檢查蒸餾單元的連接,不要漏氣,否則會因蒸餾氣體的損失而影響分析結果。
4、蒸餾時避免顛簸,否則餾出液溫度升高,氨吸收不完全。
5、如果蒸餾過程中出現泡沫,在燒瓶中加入少許石蠟片。蒸餾裝置停止加熱后,當蒸餾瓶不再產生蒸汽時,及時將導管的管尖從吸收液的液面移開,以消除蒸餾裝置與外界的壓力差,從而達到消除吸回吸收液的問題。


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