COD消解器在使用過程中，這幾點需要注意：
1、在使用電源前，盡量從回水管注水口加入蒸餾水，以保證冷卻效果。
2、對于污染嚴重的水樣，特別是工業污染源的水樣，可選擇所需體積的1/10樣品和1/10試劑放入10×150mm硬質玻璃試管中加熱。溶液用酒精燈煮沸幾分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。這樣就可以確定待測水樣的合理稀釋倍數。稀釋時，廢水的樣品量不應小于5mL。如果化學需氧量較高（如工廠車間廢水），廢水樣品應稀釋數倍。
3、水樣的氧化和回流應在通風柜中進行，以防止氯等有害氣體對操作人員的健康造成影響。
4、將混合均勻的水樣放入250ml磨口回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液和幾顆小玻璃珠或沸石，連接磨口回流毛刺冷凝器，從緩慢加入30ml硫酸將酸-硫酸銀溶液加到冷凝器頂部，輕輕搖晃錐形瓶使溶液混合。這一步是為了保證濃硫酸溶于水的放熱反應使系統溫度升高（約90~95℃），使低沸點有機物不從上噴嘴逸出。 （如甲醇沸點64.5℃，乙醇沸點78.3℃，甲醛沸點-19.5℃，乙醛沸點20.8℃）。會導致測量結果數據偏低。例如，如果水中含有1/10,000乙醇（100ppm），其對COD的貢獻為189mg/L（乙醇的理論COD為1.99g/g，CODcr的氧化率為95.2%）。如果將濃硫酸直接加入開口錐形瓶中，這部分COD的損失還是相當可觀的。
5、在COD測定過程中產生的廢液中，硫酸、重鉻酸鉀和硫酸汞屬于危險廢物，應按危險廢物處理，不得直接排入下水道。
6、由于該方法的檢出限為10mg/L，所以10-30mg/L之間的COD測定必須先用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸進行亞鐵銨滴定，為了為降低測定的相對標準偏差，建議增加樣品的進樣量，最好是50.0mL，平行測定3次以上為宜。為減少滴定誤差，可采用 50.0ml 的取樣量。
7、測量低濃度COD水樣時，還應考慮一些可能的影響因素，如聚乙烯桶中的蒸餾水或去離子水，隨著儲存時間的增加，COD值會逐漸升高。增加，有時甚至達到10mg/L以上。有的實驗者用純水如娃哈哈（這是飲料中所謂的“純水”與分析意義上的“純水”的本質區別），而不是蒸餾水或去離子水作為空白，空白值也會出現增加現象。
8、每次實驗都應校準硫酸亞鐵銨標準滴定溶液，尤其是室溫較高時，應注意其濃度的變化。
9、水樣回流消解后，從冷凝管頂部慢慢加入蒸餾水或去離子水，使附著在管內壁的揮發性有機物沖入試液中。
10、滴定時不要用力搖晃錐形瓶，瓶內的試液不能飛濺，否則會影響測定結果。