采用雙硫腙分光光度法檢測污水中總鋅的含量,其原理是在pH值為4.0-5.5的乙酸鹽緩沖介質中,水中的鋅離子與雙硫腙形成紅色的螯合物。用四氯化碳萃取后,可以在波長535mm處進行比色測定。此方法的測定范圍為0.005mg/L~0.05mg/L。如鋅的含量不在測定范圍內可對樣品進行適當的稀釋或濃縮。

檢測所用試劑和儀器

檢測試劑

1.鹽酸1.19g/mL優級純

2.硝酸1.40g/mL,優級純

3.高氯酸1.67g/mL,優級純

4.冰醋酸

5.氨水0.90g/mL,優級純

6.四氯化碳

7.鹽酸:2mol/L

取100mL鹽酸用一級純水稀釋到600mL。

8.硝酸溶液(1+9)

將100mL硝酸緩慢加入到900mL一級純水中。

9.硝酸溶液(0.2+99.8)

將2mL硝酸緩慢加人到998mL一級純水中。

10.乙酸鈉緩沖溶液

將68g三水乙酸鈉溶于一級純水并稀釋至250mL,另配制250mL12.5%(V/V)醋酸溶液,將上述兩種溶液等體積混合后置于分液漏斗中,用雙硫腙儲備溶液萃取數次,直至萃取液呈綠色,然后用四氯化碳萃取以除去過量的雙硫腙。

11.硫代硫酸鈉溶液

將25g硫代硫酸鈉溶于水并稀釋至100mL,每次用10mL雙硫腙四氯化碳溶液萃取,直至雙硫腙溶液呈綠色為止,然后用四氯化碳萃取以除去過量的雙硫腙。

12.精制雙硫腙

稱取0.5g雙硫腙溶于100mL三氯甲烷中,所得溶液置于分液漏斗中,加50mL1%(V/V)氨水振播,放入水相,重復四次,將所得水相合并,用管頸內塞入一小團脫脂棉花的漏斗過濾,以除去殘余三氯甲烷,然后用鹽酸或二氧化硫酸化(用二氧化硫酸化為宜,二氧化硫具有還原作用,且不會使溶液引入痕量的金屬)。沉淀后的雙硫腙,用三氯甲烷萃取數次(每次用15mL-20mL),合并萃取液,用水洗滌數次,于50℃水浴上蒸去三氯甲烷,在干燥器中干燥,保存陰暗處備用。

13.雙硫腙儲備溶液

取精制雙硫腙125mg溶于500mL四氯化碳,并置于棕色試劑瓶中保存在冰箱中。

14.雙硫腙溶液0.01%

取40mL雙硫腙儲備溶液,用四氯化碳稀釋到100mL,用時現配。

14. 雙硫腙溶液0.001%

15. 取10mL雙硫腙溶液,用四氯化碳稀釋到100mL,用時現配。

16.檸檬酸鈉溶液

稱取10g二水檸檬酸鈉溶解于90mL水,先用雙硫腙儲備溶液萃取數次,直至萃取液呈綠色,然后用四氯化碳萃取以除去過量的雙硫腙,此試劑用于玻璃器皿的最后洗滌。

17.鋅儲備溶液100mg/L

準確稱取(0.1000±0.0001)g鋅粒(純度99.9%)或稱取(0.124 5±0.0001)g氧化鋅(光譜純),溶于5mL鹽酸中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線。

18.鋅標準溶液1.0mg/L

取鋅儲備溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線。

檢測所用儀器

1.分光光度計

2.分液漏斗125mL

3.玻璃器皿

具體檢測步驟

1.先進行消解

取適量樣品,加入5mL硝酸,在電熱板上加熱蒸發到10mL左右,取下冷卻,加5mL硝酸和4mL高氯酸（當樣品污染不嚴重時,可用少量過氧化氫代替高氯酸),繼續加熱消解,蒸發至近干,用熱硝酸溶液溶解,過濾于100mL容量瓶中,并用熱水洗滌,冷卻后,用鹽酸或氨水調節pH值至2-3之間,最后用水稀釋至標線。

2.萃取顯色

取10mL消解液置于125mL分液漏斗中,加入5mL乙酸鈉緩沖溶液和1mL硫代硫酸鈉溶液,搖勻,再加入10mL雙硫腙儲備溶液,搖4min,待分層后,在分液漏斗管頸內塞入一小團脫脂棉花,將雙硫腙四氯化碳層放入20mm比色皿中。

3.吸光度測量

以四氯化碳作參比,將萃取液置于535nm波長處測定吸光度。

4.確定鋅含量

將樣品的吸光度扣除空白試驗的吸光度,從工作線上查得鋅含量。

繪制工作曲線

  在125mL分液漏斗中分別加入鋅標準溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,用水補充到10mL,按檢測步驟測得吸光度,繪制吸光度(標準溶液吸光度值扣除零標準吸光度)對鋅量的曲線。每分析一批樣品需要重新繪制工作曲線。

空白試驗

  取與水樣等量的實驗室超純水,按檢測步驟進行操作,用所得吸光度從工作曲線上得空白值,若空白值超過置信區間時應檢查原因。